Introduktion til råvarer og renhedskrav
De vigtigste råmaterialer i fiberoptisk fremstilling er SiCl og GeCl, der begge kræver en renhed på 99,9999% eller højere. Mikrodisk-urenheder i råmaterialerne vil forårsage betydelige tab i den fremstillede fiber. Derfor skal SiC og GeCl renses for at opnå den krævede renhed, før de bruges som råmaterialer i præformprocessen.
Urenhedsindhold i rå SiCl
Her vil vi diskutere rensningsprocessen ved at bruge SiC som eksempel; en lignende proces gælder for GeCl. I det epitaksiale stadie af SiCl er den mest signifikante urenhed i råmaterialet trichlorsilan (SiHC), med et indhold på ca. 7000 ppm; der er også urenheder såsom C-H-bindingsforbindelser (carbonhydrider, især chlorhydriner), med et indhold på ca. 300 ppm; silanoler er til stede ved ca. 40 ppm; og jernurenheder er til stede ved ca. 200 ppb.
Oversigt over rensemetode
Hvis trichlorsilan forbliver i den fremstillede fiber, vil det forårsage betydelige tab i bølgelængdeområdet 0,9-2,5 μm. SiHClO og andre forskellige urenheder i SiCl kan fjernes ved hjælp af konventionelle destillationsmetoder. Dette afsnit beskriver brugen af fotoklorering kombineret med destillation for at fjerne trifluorsilaner og andre urenheder fra SiCl, hvilket opnår en høj grad af SiCl-rensning.
Fotokloreringsprocessen
Råmaterialet, SiC, kommer ind i fotoklorinatoren gennem et filter. Princippet for fotoklorering er at udnytte den stærke reaktivitet af Si-H-bindingen med halogenelementer og omdanne Si-H-bindingen til en Si-Cl-binding. I fotochlorinatoren indføres gas, og under ultraviolet bestråling med en bølgelængde på 240-400 nm dannes atomer, hvilket resulterer i følgende reaktion: SiHCl4 + Cl2 → SiCl + HCl.
Scrubber drift
SiCl og HCl, der produceres i fotochlorinatoren, kommer ind i en scrubber, hvor gas-væskeekstraktion får HCl eller resterende Cl4 til at blive båret væk af N₂ og udledes fra toppen af scrubberen. SiCl strømmer derefter tilbage fra bunden af skrubberen til destillationskolonnen for yderligere oprensning.
Destillationssøjlerensning
I destillationskolonnen kan ud over den fortsatte fjernelse af resterende HCl og Ch2 fra toppen SiCl og andre urenheder adskilles ved deres forskellige kogepunkter under opvarmningen af den nederste elektrisk opvarmede kogekolbe. SiC har det laveste kogepunkt (57 grader), hvilket gør det let at adskille fra urenheder. Især hydroxylhydrogener og lignende hydroxylurenheder i silanoler fjernes let fra SiCl ved fraktioneret destillation i miljøer med lavt HCl-indhold. Skrubberen før destillationskolonnen fjerner en stor mængde HCl, hvilket skaber de nødvendige betingelser.
Passivering og urenhedskonvertering
I dette system sker der udover SiCl-rensning (fjernelse af urenheder) også passivering, for eksempel ved at omdanne skadelige silanolurenheder til harmløse siloxanurenheder. Sidstnævnte, der forbliver i den optiske fiber, vil ikke forårsage lysabsorption i driftsbåndet.
Sekundær destillation og yderligere urenhedsfjernelse
SiCl, der separeres fra destillationskolonne I, kommer ind i destillationskolonne II til yderligere fraktioneret oprensning. Systemet, der kombinerer destillationskolonne I og II, kan også fjerne ikke-flygtige C-Cl-urenheder. Disse urenheder produceres af multi-H-bindingsurenheder under fotoklorering, da forbindelser, der indeholder flere C-H-bindinger, kun delvist kan foto-oxideres, hvilket efterlader C-C-bindingsforbindelser. Samtidig fjernes også jern-holdige urenheder (inklusive opløseligt jern og flygtigt jern).
Genvindings- og kølesystemer
Kølere (5 grader) er placeret i toppen af både destillationskolonnen og scrubberen for at genvinde SiCl-råmaterialet og forbedre genvindingshastigheden. Systemet opnår en SiCl-genvindingsgrad på 99%, mens der kræves en GeCl-genvindingsgrad på 99,99%. Sidstnævnte er dyrt og ætsende, hvilket gør det uegnet til udledning. SiCl, der udledes fra destillationskolonne II, afkøles af en varmeveksler og opbevares derefter til senere brug.
Endelige renhedsspecifikationer
Et infrarødt spektrometer bruges til at bestemme renheden af SiCl. Urenhedsindholdet i SiCl renset med dette system er som følger:
C-H-gruppe urenheder<20 ppm, optimally up to 5 ppm
OH gruppe urenheder<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Jern urenheder<20 ppb, optimally up to 2 ppb
